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消解器實(shí)操過程中有哪些是要引起注意的

更新時(shí)間:2018-09-10    點(diǎn)擊次數(shù):1626
   消解器實(shí)操過程中有哪些是要引起注意的
  為了保證良好的冷卻效果,消解器在進(jìn)行通電使用前,需先由回流管的注水口處加滿蒸餾水。當(dāng)要測(cè)定污染較輕,即COD濃度較低的水樣時(shí),需要考慮到一些因素的影響,如當(dāng)蒸餾水或去離子水用聚乙烯桶盛放時(shí),隨著盛放的時(shí)間增加,水中的COD濃度值會(huì)逐漸增加,有時(shí)候甚至能夠達(dá)到10mg/L以上。有些實(shí)驗(yàn)人員采用市面上的純凈水替代蒸餾水或去離子水做空白,也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象,這是因?yàn)轱嬃现兴^的“純凈水”與分析意義上的“純凈水”是有著本質(zhì)的區(qū)別的,此法是不可取的。
  當(dāng)要測(cè)定污染較重,即COD濃度較高的水樣時(shí),尤其是工業(yè)污染源的水樣,可提前抽取原先所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,加入到10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,然后用酒精燈加熱至沸騰,幾分鐘后,觀察溶液的顏色是否變?yōu)樗{(lán)綠色,若呈現(xiàn)藍(lán)綠色,則說明試料加入較多,應(yīng)適當(dāng)減少,然后重復(fù)以上實(shí)驗(yàn),直至溶液的顏色不再顯示藍(lán)綠色為止。以此來確定待測(cè)水樣的合理稀釋倍數(shù)。在稀釋時(shí),所取廢水樣量不能夠少于5mL,若廢水中COD濃度較高,則水樣應(yīng)多次進(jìn)行稀釋。水樣的氧化回流過程應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,以防止氯氣之類的有害氣體對(duì)操作人員造成傷害。
  消解器檢測(cè)過程中產(chǎn)生的廢液,含有重鉻酸鉀、濃硫酸、硫酸汞等,這些都屬于危險(xiǎn)廢物,需要進(jìn)行專門的處理,不允許直接沖入下水道中。
  將混合均勻的水樣置于250ml磨口的回流錐形瓶中,將10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石加入其中,然后連接磨口回流毛刺冷凝管,由冷凝管上端慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,搖動(dòng)錐形瓶使溶液混合均勻。此做法主要是為了保證濃硫酸在溶于水的過程中的放熱反應(yīng)造成的體系溫度升高(約為90-95℃),不使沸點(diǎn)較低的有機(jī)物從管口逸出。低沸點(diǎn)的有機(jī)物如甲醇為64.5℃,乙醇為78.3℃,甲醛為-19.5℃,乙醛為20.8℃,若直接在敞開的條件下加入濃硫酸,沸點(diǎn)較低的有機(jī)物在不經(jīng)過氧化便逸出,這樣會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響,使數(shù)據(jù)偏低。
  此檢測(cè)方法的檢出下限為10mg/L,若檢測(cè)的COD濃度在10-30mg/L之間,則必須要采用質(zhì)量濃度為0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液進(jìn)行氧化,再用質(zhì)量濃度為0.01mol/L的硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定,為了將測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差減少,需要加大檢測(cè)樣的取樣量,能夠取50.0mL,做三次平行實(shí)驗(yàn)。檢測(cè)水樣回流消解結(jié)束后,應(yīng)從冷凝管的上方緩慢加入蒸餾水或去離子水,以便能夠?qū)⒏街诠鼙趦?nèi)側(cè)的揮發(fā)性有機(jī)物沖到瓶?jī)?nèi)溶液中。

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